药用级聚乙烯醇1kg起可研发申报有CDE

药用级聚乙烯醇1kg起可研发申报有CDE

本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液进行醇解反应制得品，分子式以（CH₂CHOH）_n（CH₂CHOCOCH₃）_m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n应为0～0.35。本品的平均分子量应为20 000～220 000。

【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒。

本品在乙醇或丙酮中几乎不溶。

酸值　取本品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟后，不断搅拌下放冷。精密量取50ml，依法测定（通则0713），酸值不大于3.0。

【鉴别】　取本品，照红外分光光度法（通则0402）测定，应在2940cm^-1±10cm^-1及2920cm^-1±10cm^-1波数处有特征吸收峰。

【检查】黏度　取本品适量（相当于干燥品6.00g），以每分钟60转的转速，在连续搅拌下，加至已称重的含有140ml水的烧杯中，提高转速至每分钟400转（避免混入过多空气），加热至90℃，在90℃水浴中，以每分钟400转的转速保持约5分钟，停止加热，以每分钟60转的转速连续搅拌1小时，放冷至室温，再补水至溶液150g，搅拌均匀，100目筛滤过，作为供试品溶液。采用合适的旋转黏度计（建议采用Brookfield旋转黏度计），依法测定（通则0633第三法），在20℃±0.1℃时的动力黏度应为标示量的85.0%～115.0%。

水解度　取本品1g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供试品浸润，加酚酞指示液3滴，用稀盐酸试液调至中性，精密加0.2mol/L溶液25ml，加热回流1小时，用水10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，放冷，用盐酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩余的溶液至终点；同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液（0.2mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，按下式计算供试品的皂化值（S）：

酸度　取本品2g，加水50ml，置水浴中加热使溶解，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。

溶液的澄清度与颜色　取本品10g，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟使溶解，放冷至室温；依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

水中不溶物　取本品约6g，精密称定，加水制成浓度为4.0%（g/g）的溶液，置水浴中充分搅拌加热使溶解，趁热用经110℃干燥至恒重的100目筛网过滤，残渣用水充分洗涤，残留物在110℃干燥1小时，不溶物不得超过0.1%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.0%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【类别】成膜剂和助悬剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】①应标明本品中残留溶剂甲醇和乙酸甲酯的限度（可按下述测定方法测定）。②以mPa·s或Pa·s为单位标明黏度的标示值。

甲醇和乙酸甲酯　取丙酮适量，加水制成每1ml中含丙酮0.2mg的溶液，作为内标溶液。

取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液10ml，摇匀，密封，作为供试品溶液。

取甲醇和乙酸甲酯适量，精密称定，加内标溶液制得每1ml中约含甲醇和乙酸甲酯各0.2mg的溶液，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温，初始温度40℃，保持8分钟，以每分钟10℃升温至150℃，保持2分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

取对照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各色谱峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算甲醇和乙酸甲酯的含量。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【类别】成膜剂和助悬剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】①应标明本品中残留溶剂甲醇和乙酸甲酯的限度（可按下述测定方法测定）。②以mPa·s或Pa·s为单位标明黏度的标示值。

甲醇和乙酸甲酯　取丙酮适量，加水制成每1ml中含丙酮0.2mg的溶液，作为内标溶液。

取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液10ml，摇匀，密封，作为供试品溶液。

取甲醇和乙酸甲酯适量，精密称定，加内标溶液制得每1ml中约含甲醇和乙酸甲酯各0.2mg的溶液，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温，初始温度40℃，保持8分钟，以每分钟10℃升温至150℃，保持2分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

取对照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各色谱峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算甲醇和乙酸甲酯的含量。

药用级聚乙烯醇1kg起可研发申报有CDE