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C2H6OS 78.13 [67-68-5] 本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通过空气氧化制得;也可以从制造纸浆的副产物中制得。 本品按无水物计算,应不得少于99.5%。 【性状】 本品为无色液体。 本品与水、或能任意混溶,在烷烃中不溶。 折光率 本品的折光率(通则0622)为1.478~1.480。 相对密度 本品的相对密度(通则0601)为1.095-1.105。 【鉴别】 (1)取本品5ml,置试管中,加氯化镍50mg,振摇使溶解,溶液呈黄绿色,置50℃水浴中加热,溶液呈绿色或蓝绿色,放冷,溶液呈黄绿色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 【检查】 酸度 取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗滴定液(0.01mol/L)的体积不得过5.0ml。 吸光度 取本品适量,通入干燥氮气15分钟,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),立即测定,在275nm波长处的吸光度不得大于0.30;在285nm与295nm波长处的吸光度不得大于0.20;在285nm与295nm波长处的吸光度与275nm波长处的吸光度的比值,分别不得过0.65与0.45;在270~350nm的波长范围内,不得有最大吸收峰。 变深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml与1.0g,密塞,在水浴上加热20分钟,放冷,将溶液置1cm吸收池中,以水为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在350nm的波长处测定吸光度,不得大于0.023。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832 1)测定,含水分不得过0.2%。 有关物质 取本品5.0g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加内标溶液(取二苯甲烷适量,加丙酮稀释制成每1ml中含1.25mg的溶液)1ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取本品50.0mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液10ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液10ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20M(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为150℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流比为20∶1。精密量取对照品溶液2μl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按二甲基砜峰计算,应不低于5000。精密量取供试品溶液及对照溶液各2μl注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液如显二甲基砜峰,其与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值(0.1%),所有杂质峰面积的和(除主峰及内标峰)与二苯甲烷峰面积的比值不得大于对照溶液中与二苯甲烷峰面积的比值(0.1%)。
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